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气相色谱仪的TCD检测器如何清洗?怎么操作气相色谱仪?

点击次数:187 发布时间:2019/3/13 17:06:11

  气相色谱仪有很多不同的检测器,不同的检测器有不同的清洗方法,我们该如何来清洗气相色谱仪的TCD呢?今天就让我们跟着笔者一起来了解一下吧。

 

 

  TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。

 

  HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。

 

  国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。

 

  对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。

 

  如何操作气相色谱仪

 

  一、开仪器

 

  (1)载气:查看压力表,指针不为零方可开仪器。

 

  (2)设置柱室温度(130℃)、进样室温度(150℃)和检测室温度(150℃),待仪器各部分达到设定温度(约10分钟)后,开TCD检测器,按量程加桥电流80mA,平衡仪器。

 

  (3)打开计算机,运行在线工作站。设置色谱工作站信息,建立数据采集文件夹; 检查在线工作站中基线是否稳定,基线稳定后零点校正,鼠标放在“采集样品”上做准备;

 

 

     二、洗针进样(用乙醇试样进行3次练习)

 

  1.进样前,先用待进样品把进样器润洗5-7次,排到滤纸片上。

 

  润洗的目的:

 

  a.保证进样器中的样品与样品瓶中的样品相同

 

  b.检查进样器是否堵塞。

 

  2.如果进样器中有气泡要排气泡。排气泡的技巧:慢慢抽取液体,快速排到滤纸片上,如此反复几次,气泡越来越小直至针尖朝上后气泡可以上升。

 

  3.留出进样量,选择正确的进样口快速进样,快速抽出进样器;立即点击在线工作站中的“采集数据”。这之间的间隔争取在1秒之内完成。

 

  气相色谱中手动进样技术的熟练与否,直接影响到分析结果的好坏,正确的进样手法是:取样后,一手拇指及中指持进样针,十指悬在针芯顶端防止气化室的高气压将针芯吹出,另一只手保护针尖防止插入密封垫时弯曲。先小心地将注射针头穿过密封垫,随即快速垂直将注射器插到底,并轻点针芯将样品注入气化室注意不要用力过猛使针芯弯曲,拔出进样针,立即按"采集数据"按钮。注射样品所用时间及进样针在气化室中停留的时间越短越好。

 

 

  4.待出峰完毕,记录文件名。

 

  5.等体积进样3次,分别记录文件名。

 

  三、数据处理

 

  离线工作的使用

 

  比较乙醇3次等体积进样的色谱峰是否一致,纠正进样中存在的问题。

 

  四、关仪器

 

  先关闭检测器(将TCD桥电流设为零),再关闭仪器电源,然后关闭计算机。待仪器温度降至室温后关载气。

 

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